Analitička metoda za istovremeno određivanje azoksistrobina, protiokonazola i trifloksistrobina u sredstvima za zaštitu bilja
Sažetak
U ovoj studiji, razvijena je i validovana izokratska metoda za istovremeno određivanje
azoksistrobina, trifloksistrobina i protiokonazola u sredstvima za zaštitu bilja primenom reverznofazne visokoperformantne tečne hromatografije (RP-HPLC/DAD). Hromatografsko razdvajanje aktivnih supstanci postignuto je upotrebom 0,1% rastvora sirćetne kiseline i acetonitrila (30:70 v/v) kao mobilne faze, pri protoku od 0,52 ml/min. Korišćena je Zorbax Eclipse XDB-C18 (50 mm x 4.6 mm x 1.8 μm) kolona, a detekcija je vršena na talasnoj dužini od 210 nm. Validacija metode obuhvatala je procenu linearnosti i preciznosti metode, ponovljivosti injektovanja,
tačnosti metode, kao i limita detekcije i kvantifikacije (LOD i LOQ). Pod navedenim uslovima postignuti koeficijent korelacije linearnosti kretao se 0.996-0.997. Preciznost metode, izražena kao relativna standardna devijacija (RSD), bila je niža od modifikovanih Horwitz-ovih vrednosti. Tačnost određivanja svake pojedinačne aktivne supstance kretala se 94,61-107,35%, dok je ponovljivost injektovanja bila zadovoljavajuća sa RSD vrednostima 0,94-1,35%. Limiti detekcije i kvaktifikacije iznosili su 0,0063 mg/ml i 0,019 mg/ml za azoksistrobin, 0,0051 mg/ml i 0,015 mg/ml za protiokonazol, 0,0051 mg/ml i 0,015 mg/ml za trifloksistrobin. Stoga, razvijena
i validovana jednostavna, precizna, tačna i brza analitička metoda za istovremeno određivanje fungicida azoksistrobina, protiokonazola i trifloksistrobina se može uspešno primenjivati za njihovo pojedinačno, ali i istovremeno određivanje u formulisanim proizvodima. Daljom primenom opisane metode na realne uzorke, potvrđena je njena namena.
Reference
Anonymous (2023). Plant protection products on the Serbian market, Biljni lekar / Plant Doctor, 51(1-2), 23-447.
Bartlett, D.W., Clough, J.M., Godwin, J.R., Hall, A.A., Hamer, M., & Parr-Dobrzanski B. (2002). The strobilurin fungicides. Pest Management Science, 58(7), 649-662. doi: 10.1002/ps.520
CIPAC (1999). Guidelines on method validation to be performed in support of analytical methods for agrochemical formulations. https://www.cipac.org/images/pdf/validat.pdf
Clough, J. M. (1993). The strobilurins, oudemansins, and myxothiazols, fungicidal derivatives of betamethoxyacrylic acid. Natural Product Reports, 10(6),565-574. doi: 10.1039/np9931000565
De Oliveira, M.C.C., & Garvey, J. (2017). Trifloxystrobin (MT 617). Analysis of technical and formulated pesticides. In: CIPAC Handbook, Vol. O. (p 161). Harpenden, UK: Collaborative International Pesticides Analytical Council.
Dobrat, W., & Martijn, A. (2009). Azoxystobin 571. In: CIPAC Handbook, Vol. M. (p 10). Harpenden, UK: Collaborative International Pesticides Analytical Council.
European Commission (2019). Technical active substance and plant protection products: Guidance for generating and reporting methods of analysis in support of pre- and ostregistration data requirements for Annex (Section 4) of Regulation (EU) No 283/2013 and Annex (Section 5) of Regulation (EU) No 284/2013, Guidance document. Directorate General Health and Consumer Protection, SANCO/3030/99 rev.5 22 March 2019.
FAO, & WHO (2022). Manual on the development and use of FAO and WHO specifications for chemical pesticides (2nd edition). Rome and Geneva: FAO and WHO.
FRAC (2023). FRAC Code List © 2024: Fungal control agents sorted by cross-resistance pattern and mode of action (including coding for FRAC Groups on product labels). Fungicide Resistance Action Committee. https://www.frac.info/docs/default-source/publications/frac-codelist/frac-code-list-2024.pdf
International Atomic Energy Agency (IAEA) (2009). Quality control of pesticide products, prepared by the Joint FAO/IAEA Division of Nuclear Techniques in Food and Agriculture (IAEA-TECDOC-1612). https://www-pub.iaea.org/MTCD/Publications/PDF/te_1612_web.pdf
International Council for Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use (ICH) (2022). ICH guideline Q2(R2) on validation of analytical procedures (31 March 2022 EMA/CHMP/ICH/82072/2006 Committee for Medicinal Products for Human Use). European Medicines Agency. https://www.ema.europa.eu/en/documents/scientificguideline/ich-guideline-q2r2-validation-analyticalprocedures-step-2b_en.pdf
Parker, J.E., Warrilow, A.G., Cools, H.J., Fraaije, B.A., Lucas, J.A., Rigdova, K. … Kelly, S.L. (2013). Prothioconazole and prothioconazole-desthio activities against Candida albicans sterol 14-α-demethylase. Applied and Environmental Microbiology, 79(5), 1639-1645.
Partian, B., & Garvey, J. (2021). Prothioconazole (MT 745). In: CIPAC Handbook Vol. P. (p 164). Harpenden, UK: Collaborative International Pesticides Analytical Council.
Team of editors (2020). Pesticidi u poljoprivredi i šumarstvu u Srbiji (Pesticides in agriculture and forestry in Serbia) (20th amended and supplemented ed.). Belgrade, Serbia: Plant Protection Society of Serbia.
Zuas, O., Mulyana M. R., RHZ Budiman H. (2016). Analytical method validation of GC-FID for the simultaneous measurement of hydrocarbons C2-C4 in their gas mixture. Revista Colombiana de Quimica, 45, (3) 22-27.
- Autori zadržavaju autorska prava i pružaju časopisu pravo prvog objavljivanja rada i licenciraju ga "Creative Commons Attribution licencom" koja omogućava drugima da dele rad, uz uslov navođenja autorstva i izvornog objavljivanja u ovom časopisu.
- Autori mogu izraditi zasebne, ugovorne aranžmane za neekskluzivnu distribuciju članka objavljenog u časopisu (npr. postavljanje u institucionalni repozitorijum ili objavljivanje u knjizi), uz navođenje da je članak izvorno objavljen u ovom časopisu.
- Autorima je dozvoljeno i podstiču se da postave objavljeni članak onlajn (npr. u institucionalni repozitorijum ili na svoju internet stranicu) pre ili tokom postupka prijave rukopisa, s obzirom da takav postupak može voditi produktivnoj razmeni ideja i ranijoj i većoj citiranosti objavljenog članka (Vidi Efekti otvorenog pristupa).