Razvoj i optimizacija brze, efikasne, ekonomične i zelene HPLC metode za ispitivanje nečistoća ibuprofena korišćenjem “core-shell” kolone

Sažetak

Ibuprofen je i dalje veoma često korišćen nesteroidni antiinflamatorni lek, pored toga što je nastao pre pola veka. Ovo je jedan od razloga za stalno unapređenje analitičkih metoda kontrole kvaliteta. Aktuelne farmakopejske monografije za ibuprofen propisuju HPLC metodu za ispitivanje nečistoća korišćenjem C18 kolone (150 mm × 4,6 mm, 5 µm), gradijentnog eluiranja, brzine protoka 2 mL/min uz vreme analize od oko 80 minuta. U gomili kolona sa “core-shell” čestica, različitih proizvođača, sa različitim fizičko-hemijskim karakteristikama, koje uzrokuju različit intenzitet interakcija između analita i stacionarne faze, odgovarajuća separacija i parametri podobnosti sistema, mogu se postići samo sa nekim odabranim. Ovo ukazuje da i pored neuporedivih karakteristika razdvajanja između 5 µm potpuno poroznih i 2,7 µm “core-shell” čestica, ovo nije garantovalo uspešno razdvajanje i jednostavnu zamenu standardne kolone preporučene u monografiji sa bilo kojom od modernih moćnih “core-shell” kolona. Stoga smo produžili da istražimo i izračunamo prednosti zamene. Koristeći uzorke i standarde pripremljene u skladu sa monografijama, testirali smo nekoliko snažnijih novih “core-shell” kolona, različite dužine, prečnika, veličine čestica i različitih proizvođača. Najbolji rezultati su postignuti sa Shimadzu C18 Next Leaf SH-SPP i Poroshell C18, obe sa česticama od 2,7 µm, što je smanjilo vreme analiza za 7-8 puta u poređenju sa farmakopejskom metodom. Pored skraćivanja vremena rada, ovaj metod nudi mnoge prednosti sa ekonomskog i ekološkog aspekta, i povećava osetljivost i rezoluciju do značajno poboljšanih vrednosti.